유기과산화물은 화학 중간체, 촉매, 개시제로 널리 사용되는 물질이다. 그 중 디-터트-부틸 퍼옥사이드는 가장 일반적으로 사용되는 디알킬 퍼옥사이드로서 합성수지 개시제, 광중합 증감제, 고무 가황제, 디젤 점화촉진제로 많이 사용된다.
디-tert-부틸 퍼옥사이드는 종종 tert 부탄올, 황산 및 과산화수소의 반응에 의해 얻어집니다. 이 기사에서는 di-tert-부틸 퍼옥사이드의 검출 방법을 간략하게 소개합니다.
A-디-tert-부틸 퍼옥사이드 요오드측정법:
1) 250mL 요오드병에 20mL 아세트산을 첨가하고, 빠르게 통과하는 이산화탄소로 2분간 거품을 낸 후 병 마개를 닫고 분석을 위해 보관한다.
2) 0.1mg의 정확도로 3-4meq의 활성 산소종을 포함하는 샘플의 무게를 정확하게 측정하고 요오드 병에 옮깁니다.
3) 현장에서 준비한 포화 NaI용액 5mL를 넣고 마개를 단단히 조인 후 요오드병을 회전시켜 병에 물을 몇 밀리리터 첨가하고 진한 염산 1mL를 첨가한 후 요오드병을 20~30분간 유지되는 수욕조에 부분적으로 담근다. 60도에서 1시간 동안;
4) 수조에서 요오드병을 꺼내 실온으로 식힌다.
5) 탈산소수 60mL를 첨가하고, 용액의 색이 연한 노란색이 될 때까지 0.1meq/mL(N) Na2S2O3 용액으로 적정한다. 그런 다음 전분 용액 1-2 mL를 첨가하고 파란색이 갑자기 사라질 때까지 계속 적정합니다. 적정에 필요한 적정 용액의 밀리리터를 기록합니다.
6) 공시험 동안 소비된 적정제의 밀리리터를 빼고 샘플의 분석값을 계산합니다.
B-디-tert-부틸 퍼옥사이드 크로마토그래피
1) 기구 및 재료
a) 가스 크로마토그래프: FID 검출기;
b) 가스 크로마토그래피 데이터 워크스테이션 N2000;
c) 크로마토그래피 컬럼: 석영 모세관 컬럼, 모델: OV{{0}}, 사양: 30m × 0.25mm × 영점 3μM;
d) 주사기 1μL.
2) 가스 크로마토그래프의 참고 작동 조건
a) 초기 온도를 50도에서 4분간 유지합니다.
b) 가열 속도 10도/분;
c) 최종 온도 150도, 10분간 유지;
d) 180도에서의 기화;
e) 180도에서 감지;
f) 운반 가스: 질소 가스.
3) 측정단계
마이크로인젝터(1μL)를 이용하여 표준시료 0.2μ를 추출하여 크로마토그래피에 L을 주입하고 피크타임을 기록한 후 동일한 조건에서 시료를 주입한다. 해당 시간에 해당하는 피크 면적이 면적 정규화 방법을 사용하여 계산된 함량입니다.